氯仿、呋喃、醋酐与氯化锌投下去开始反应了,温度与反应现象一切正常,六小时后,王近之打开反应釜盖嗅了嗅气味,里面已无呋喃味,反应结束了,用玻璃瓶取了个样送样检测了一下,气相结果已无原料,主产品的成份有96%,比小试的结果还要高。
这次中试居然这幺顺利,老天保佑。王近之合了合掌,对天祈祷着。
反应结束了,开始后处理。加碳酸氢钠水溶液中和PH到6左右,搅拌两小时,复测PH结果不变,可以开始静置分层了。
中控结果理想,反应迹象一切正常,王近之十分放心地请两位硕士与班组长一起到厂旁边的小饭馆里喝几杯,静置足够时间后再一起到车间分层。
喝好酒回来已是晚上八点半多钟,估计氯仿层有近一千多升左右,可是,只分下二百多升,视盅上看,就到达界面了,并且,界面的颜色不对,是混浊的棕红色,很显然,分层很不彻底。
严重乳化了,这在实验室里可从没碰到过,王近之呆了呆,一边吩咐工人继续静置,一边取了小样到实验室里进行跟踪。
样品在实验室里照样乳化,加热、冷却,在合适的范围内调节PH值,都没有什幺效果,但经过过滤后,乳化层就消失了。那幺,生产上也来这一招,通过抽滤器抽滤到另一个反应釜去?
经过讨论后,车间仿小试条件进行了抽滤操作,还是乳化,没有任何效果,这料得怎幺个处理?王近之等三人又一次走投无路。
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